【有机实验】 二苯乙烯基甲酮的制备是一个典型的有机化学实验,涉及了羟醛缩合反应,这是有机合成中的一个重要步骤。羟醛缩合反应,也称为Claisen-Schmidt反应,是一种通过两个醛或酮分子间的缩合形成β-羟基醛酮的反应。在这个实验中,使用了不含α-H的苯甲醛和含有α-H的丙酮进行交叉羟醛缩合。
实验的主要目的是让学生理解和掌握以下几个关键点:
1. **羟醛缩合反应的原理**:此反应涉及到醛或酮与醛或酮之间的反应,形成β-羟基醛酮,通常需要碱性条件促进。在这个实验中,苯甲醛和丙酮在碱性(10%氢氧化钠溶液)环境下反应,形成β-羟基醛酮,进一步脱水生成α,β-不饱和醛酮。
2. **合成二苯乙烯基甲酮的方法**:实验采用的合成路线是将苯甲醛和丙酮在乙醇中与氢氧化钠溶液混合,通过搅拌和反应,形成黄色固体,即为目标产物。
3. **机械搅拌的运用**:在100ml三口烧瓶中,使用机械搅拌装置可以均匀混合反应物,确保反应的充分进行。
4. **重结晶操作**:通过加热回流和冷却,使用无水乙醇对产物进行重结晶,以提纯和得到晶体形态的二苯乙烯基甲酮。
实验中的具体操作步骤包括:
1. 安装好三口烧瓶和回流冷凝管,加入苯甲醛、丙酮和乙醇,然后加入氢氧化钠溶液,搅拌15分钟。
2. 在反应过程中观察到由澄清液体转变为乳状液,然后出现黄色固体,这些变化表明反应正在进行。
3. 使用抽滤法收集产物,并用洗涤液(如冰醋酸和乙醇混合液)清洗,以去除杂质。
4. 经过多次水洗和重结晶过程,得到淡黄色片状结晶的纯净二苯乙烯基甲酮。
实验注意事项:
1. **控制碱性条件**:碱性太强会导致苯甲醛的歧化,碱性不足则可能生成一缩合产物二卞叉丙酮。
2. **反应温度的控制**:由于缩合反应放热且丙酮沸点低,所以需保持低温以防止过高的反应温度。
3. **结晶过程**:溶液冷却至室温再过滤,以防产物溶解导致损失。
通过这个实验,学生不仅能学习到羟醛缩合反应的理论知识,还能实践有机合成的操作技巧,提高实验技能。同时,对反应条件的控制和产物的纯化方法也有深入的理解。