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W-S-C(N)薄膜结构及摩擦学性能研究进展
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W-S-C(N)薄膜结构及摩擦学性能研究进展,朱炼,尹亮,摩擦磨损是导致机械零部件失效的一个重要原因,固体润滑剂因其在恶劣环境下仍具有良好的减摩耐磨效果受到广大学者的关注。WS2固体
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W-S-C(N)薄膜结构及摩擦学性能研究进展
#
朱炼
1,2
,尹亮
1,2
,陈正刚
1,2
,王谦之
1,2
,孔继周
1,2
,周飞
1,2**
基金项目:国家自然科学基金项目(51375231);高等学校博士学科点专项科研基金(20133218110030)
作者简介:朱炼(1993-),女,硕士,主要研究方向:摩擦学
通信联系人:周飞(1969-),男,教授,主要研究方向:表面防护与储能技术. E-mail: [email protected]
(1. 南京航空航天大学机械结构与力学控制国家重点实验室,江苏南京 210016;
2. 南京航空航天大学机电学院,江苏南京 210016) 5
摘要:摩擦磨损是导致机械零部件失效的一个重要原因,固体润滑剂因其在恶劣环境下仍具
有良好的减摩耐磨效果受到广大学者的关注。WS2 固体润滑薄膜在真空和干燥条件下具有极
低的摩擦系数,但在湿空气下极易被氧化,使摩擦学性能恶化。因此,国内外研究人员采用
掺杂金属元素、非金属元素以及制备多层复合薄膜的方法,获得了结构优化的薄膜,来 改善10
WS2 薄膜在潮湿环境下的摩擦学性能。本文主要综述了三元 W-S-C(N)薄膜结构、力学性能及
其摩擦学性能的研究现状,同时展望了四元 W-S-C-N 纳米复合薄膜的研究前景。
关键词:摩擦与磨损;W-S-C(N)薄膜;微观结构
中图分类号:TH117.1
15
Progress in the Microstructure and Tribological Properties
of W-S-C(N) Films
ZHU Lian
1,2
, YIN Liang
1,2
, CHEN Zhengang
1,2
, WANG Qianzhi
1,2
, KONG Jizhou
1,2
,
ZHOU Fei
1,2
(1. State Key Laboratory of Mechanics and Control of Mechanical Structures, Nanjing University 20
of Aeronautics and Astronautics, Nanjing Jiangsu 210016;
2. College of Mechanical and Electronic Engineering, Nanjing University of Aeronautics and
Astronautics, Nanjing Jiangsu 210016)
Abstract: Friction and wear were the major causes of the mechanical components' failures. Solid
lubricants were noticed by many scholars due to their good properties of antifriction and wear 25
resitance in harsh enviroment . WS2 solid lubrication films possessed ultralow friction coefficient
in vaccum and dry conditions , but they can easily be oxidized in humid air, which made their
tribological propertirs be worse. Therefore, researchers have used the methods of metals and
non-metals doping and preparation of multilayer composite films to obtain the optimum structure
of film, and then to improve the tribological properties of WS2 films in humid air. The 30
development of microstructure, mechanical and tribological properties of ternary W-S-C(N) films
was reviewed and discussed. After that, the research prospect of quaternary W-S-C-N films was
forecasted.
Key words: friction and wear; W-S-C(N) films; microstructure
35
0 引言
机器在运转过程中不可避免的会发生摩擦磨损现象,不仅造成大量的机械能损耗,而且
有可能使机械零部件失效。通过润滑可以减少摩擦和磨损,提高机械效率,延长机械的使用
寿命。按物理状态润滑来看,固体润滑剂可满足机械零部件在苛刻条件下(如高温、高速、
重载和超真空等)能长期稳定运行的要求,而流体及半流体润滑剂(如润滑油、润滑脂)在40
高温等恶劣环境下的应用局限性大,难以满足润滑的要求,因此固体润滑在减摩耐磨方面具
有更明显的优势
[1]
。
常见的固体润滑剂包括石墨、铅等软金属,硫化物以及尼龙等高分子材料。其中传统的
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过渡金属硫化物(如MoS
2
、WS
2
等)具有六方层状结构,由于层间微弱的范德华力而导致
其机械强度较弱,因此界面分子层极易滑动而实现薄膜的自润滑特性。基于此结构特性,它45
们在真空环境或干燥氮气中摩擦系数极低(可达0.02-0.06)、润滑性能优异而被广泛应用于航
空航天领域中,但是在含有水气、氧气等环境下,过渡金属硫化物均易发生氧化,从而导致
摩擦学性能恶化,摩擦系数达到0.15-0.25
[2,3]
。因此,优化过渡金属硫化物薄膜的结构成为
使机械零部件在不同环境中长期稳定工作的技术要点,而WS
2
由于具有更好的热稳定性(相
对于MoS
2
来说可提高约100℃)成为近年来研究的热点。为了改善WS
2
薄膜在潮湿空气下的50
摩擦学性能,研究人员通过在WS
2
薄膜中掺杂金属元素
[4-10]
(复合薄膜的性能如表1所示),
制备多层复合薄膜(如WC/DLC/WS
2
薄膜
[11-13]
等),以及掺杂非金属元素(如C
[14-28]
,N
[29-33]
)
等方法,获得了结构致密、摩擦学性能优化的薄膜。其中碳基薄膜(如a-C,DLC,a-CN
x
等)具有硬度高、抗磨损能力强、耐腐蚀性能好,及摩擦学性能优异等特点。特别是a-CN
x
薄膜,在高湿度和水环境中具有非常优异的摩擦学性能
[34,35]
。因此,如果将WS
2
和a-CN
x
薄55
膜复合,极有可能同时获得WS
2
和a-CN
x
薄膜优异的摩擦磨损性能,从而满足运动部件在不
同环境下长期稳定工作的要求,为机械传动系统提供可靠的润滑效果。目前,四元纳米复合
薄膜W-S-C-N薄膜的研究鲜见报道,三元纳米复合薄膜W-S-C和W-S-N是广大学者们研究的
重点。
表1 掺杂金属元素的WS
2
复合薄膜的性能 60
Tab. 1 The performance of the WS
2
composite films with metal elements doping
薄膜种类
S/W原子比
实验环境(相对湿度)
对摩球
载荷
速度
摩擦系数
WS
2
-Ti
[4]
--
40%
Si
3
N
4
(销-盘式)
1N
50mm/s
0.1
WS
2
-Ti
[5]
1.64
50±5%
WC(销-盘式)
10N
0.1m/s
0.07
WS
2
-Cr
[6]
--
50%-60%
WC(往复式)
2N
1Hz
0.07-0.13
WS
2
-Ni
[7]
1.72-1.78
75%
AISI 440C
(球-盘式)
5N
1000r/min
0.1-0.15
WS
2
-Ag
[8,9]
1.98-2.2
60%
GCr15(球-盘式)
0.4N
0.11m/s
0.09-0.19
WS
2
-Cu
[10]
1.68-1.71
65%
AISI 1045
(球-盘式)
5N
1000r/min
0.65-0.85
本文主要论述了三元W-S-C薄膜和W-S-N纳米复合薄膜微观结构、力学性能及在不同环
境下摩擦磨损性能的研究进展;介绍了薄膜制备条件对薄膜化学成分、晶相结构的影响;同
时阐述了薄膜微观结构的变化对其力学性能和摩擦学特性的影响,为制备和研究四元
W-S-C-N纳米复合薄膜奠定一定的理论基础。 65
1 W-S-C 薄膜的结构和摩擦学性能研究
1.1 W-S-C 薄膜结构及力学性能分析
1.1.1 化学成分对 W-S-C 薄膜结构及力学性能的影响
薄膜的化学成分直接影响薄膜的微观结构,进而影响了薄膜的力学性能如硬度、弹性模
量和膜基结合力等。Nossa 等人
[14]
通过改变 CH
4
和氩气的流量比制备了不同 C 含量的 W-S-C70
薄膜。从 W-S-C 薄膜的 X 射线衍射图样(如图 1)可以看出,纯 WS
2
薄膜呈现出 WS
2
(100)
六方择优取向,该峰右边不对称部分由一系列单层 S-W-S(100)、(101)和(102)晶面
堆叠而成。随着 C 含量的增加,WS
2
(100)晶向衍射峰不断宽化;同时未检测到 W-C 晶相,
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说明 C 元素应该位于 WS
2
晶格中。当 CH
4
和氩气的流量比为 20%时,薄膜的结晶度大幅降
低,将转变成非晶结构,薄膜的截面形貌也由柱状结构逐渐转变为毫无特征的致密结构,从75
而提高薄膜的硬度(10 倍于 WS
2
薄膜的硬度),最大值可达到 5.5 GPa。但相对于复合薄膜
来说,该硬度值并不是很高。韦春贝等人
[15]
在不同的沉积气压下,通过磁控溅射 WS
2
靶和
石墨靶制备了不同 C 含量的 W-S-C 薄膜,指出:沉积气压高时,W-S-C 薄膜中 C 含量低,
WS
x
含量相对较高,并且高的沉积气压使 Ar 离子与溅射原子之间的碰撞几率增加,导致薄
膜结构疏松,表现出明显的 WS
2
的形貌特征(多孔性的柱状结构)。而当沉积气压低时,80
W-S-C 薄膜中 C 含量提高,WS
x
含量相对降低,薄膜呈现出致密的无组织非晶状结构,薄
膜的硬度也随之增加。可见,W-S-C 薄膜中 C 含量的提高,会使薄膜向非晶化转变,形成
致密的薄膜结构,从而提高 W-S-C 薄膜的硬度。
图 1 不同 CH
4
流量的 W-S-C 薄膜的 XRD 衍射图样 85
Fig. 1 XRD diffractograms of W-S-C films as a function of % CH
4
of in the discharge gas.
除了对硬度有明显的提高作用之外,C 元素对薄膜粘附力也有明显的改善作用。Nossa
等人
[16,17]
利用射频磁控溅射方法制备了具有 Ti 中间层的不同 C 含量的 Ti/W-S-C 薄膜,指出:
相对于 Ti/WS
2
薄膜,低碳含量的 Ti/W-S-C 薄膜粘附力只有少量的提高(从 5N 增加到 7N),
薄膜和中间层之间容易出现剥落;随着碳含量的增加,Ti/W-S-C 薄膜粘附力得到明显的提90
高,可达到 50N 以上,避免了低负载时出现的剥落现象。
不同 C 源制备的 W-S-C 薄膜在结构和硬度方面均有一定的差异。Evaristo 等人
[18]
利用
射频反应磁控溅射法(CH
4
/Ar 流量比范围:0-10%)和共溅射法(WS
2
靶溅射功率密度:
2.0W/cm
2
,石墨靶功率密度范围:1.9-7.0 W/cm
2
)分别制备了 W-S-C:H 和 W-S-C 薄膜。结
果表明:1)反应溅射的 W-S-C:H 薄膜由于 H
2
S 的生成而带走部分 S 原子,S/W 比低于共溅95
射 W-S-C 薄膜,并且随着 C 含量的增加而降低,因此反应溅射的 W-S-C:H 薄膜,低 C 含量
时呈现出 WS
2
相,随着 C 含量的增加,薄膜结构致密化,而共溅射 W-S-C 薄膜的 S/W 比则
保持恒定值(大于 1.5),始终呈现出非晶结构。2)虽然晶相结构不同,两种方法制备的
W-S-C:H 和 W-S-C 薄膜的硬度均随着 C 含量的增大而呈现出先增大后降低的趋势(在 C 为
40at.%时,达到最大值,见图 2a)。当 C 含量不高于 60at.%时,W-S-C 薄膜硬度低于 W-S-C:H100
薄膜的硬度,但是对于高 C 含量(约 62at.%),W-S-C 薄膜硬度却高于 W-S-C:H 薄膜的硬
度。在高 C 含量情况下,薄膜中均有足够多的 C 可形成碳基相,反应溅射 W-S-C:H 薄膜中
含有较多的 sp
3
杂化的 C-H 键和 sp
2
杂化的 C-C 键;而共溅射 W-S-C 薄膜含有大量的 sp
3
杂
化的 C-C 键,故硬度高于 W-S-C:H 薄膜。如图 2b 所示,薄膜粘附力与硬度的变化趋势相似,
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