X -射线荧光光谱法分析锆英石质耐火材料 (2011年)

X射线荧光光谱法（XRF）是一种常用的无损检测分析技术，通过检测样品中各种元素特征X射线的强度来确定样品中的元素含量。XRF广泛应用于地质、冶金、化工等行业，尤其是对于含锆耐火材料的分析。 锆英石质耐火材料由于其具有良好的高温特性和化学稳定性，使其在冶金工业中得到广泛应用。但传统的化学分析方法过程繁琐、周期长，且难以实现锆（Zr）与铪（Hf）的分离。而X射线荧光光谱分析仪能够简单快速地对试样进行多元素测定，具有良好的重复性和分析速度，因而逐渐替代了传统的化学分析方法。 XRF分析仪的原理基于元素被X射线激发后会发出特定波长的荧光射线。每种元素的荧光射线波长是固定的，通过测量样品中元素特征荧光射线的强度，可以对样品中的元素含量进行定量分析。由于不同元素的荧光射线具有不同的能量，通过选择合适的测量条件（如工作电压、电流、晶体和探测器等），可以精确测定样品中的目标元素。 本文主要研究了XRF分析锆英石质耐火材料中锆含量的定量分析方法。研究过程中，作者首先制备了一系列标样。由于含锆耐火材料的自然标样较少，因此研究者通过人工合成的方式配制了14个不同成分的标样系列。这些标样被用来建立XRF分析的工作曲线，并对仪器进行校正，以保证分析结果的准确性。 在试样的制备过程中，研究者采用了熔融法。这种方法通过将样品在高温下熔融，可以消除矿物效应和粒度效应，使样品均匀，便于XRF分析。使用精度为0.1mg的分析天平准确称量样品，将样品与助熔剂混合后放入铂坩埚中进行熔融，然后将其冷却得到玻璃状样片。 实验部分还详细说明了测量条件，包括分析线的选择、晶体角度、狭缝宽度、探测器电压和电流等。例如，对于锆（Zr）元素的分析，使用的是Kα线，而对于铪（Hf）元素的分析，则使用β线。为了解决ZrO2的高计数问题并排除干扰，研究者选择了较低的激发电压。具体的测量条件详细记录在表中，以便实验的重复性和可靠性。 最终，通过与实际样品相同的方法和仪器条件对14个标样进行样片制备与测定，建立起工作曲线和校正曲线。这样的研究和分析方法不仅提高了分析的效率和精确度，还为科研和工业生产提供了重要的技术支持。 总体而言，X射线荧光光谱法分析锆英石质耐火材料中的锆含量是一种高效、快速、准确的定量分析技术，尤其适用于难以用传统化学方法分析的复杂材料。本文提供了一套完整的分析流程和方法，对于相关领域的研究者和工程师具有很高的参考价值。