研究一种超高灵敏直接测定血清中微克级钢的新分析方法──离心光度法.在Cd-Br-RB体系中缔合物表观摩尔吸光系数ε560=5.06×108L・m-1・Cm-1,Cd2+的浓度在1.0×10-9~10.0×10-9mol・L-1范围服从Beer定律.本法用于分析测定人体血清样品中Cd2+,得其含量为1.87×10-11mol・L-1,变异系数为4.2%(n=5). ### 血清中微量镉的离心光度法测定研究 #### 概述 本文介绍了一种用于直接测定血清中微量镉(Cd)的新分析方法——离心光度法。这种方法结合了离心分离技术和分光光度测定技术,能够实现对血清样本中微克级Cd的超高灵敏度检测。 #### 研究背景 镉是一种对人体有害的重金属元素,长期接触镉可导致慢性中毒,引起一系列健康问题,如小细胞低血色素性贫血、心血管疾病和骨质软化等。镉可通过呼吸道和消化道进入人体,并在肝和肾等器官中积累。为了减少镉的危害,各国都制定了严格的工业排放标准和食品饮用水卫生标准。目前,常用的镉测定方法如双硫腙比色法和原子吸收法等,其灵敏度不足以直接测定血清中的微量镉。因此,开发一种更为灵敏的测定方法具有重要意义。 #### 方法原理 该研究采用的方法基于Cd2+与Br-形成的二元络阴离子[CdBr2]2-与碱性染料罗丹明B[Rhodamine B+]的缔合作用。具体步骤如下: 1. **Cd2+与Br-形成络合物**:Cd2+首先与Br-形成二元络阴离子[CdBr2]2-。 2. **与罗丹明B缔合**:形成的络阴离子进一步与罗丹明B发生缔合反应,生成复杂缔合物[CdBr2][Rhodamine B]2+[Rhodamine B.Br]。 3. **离心分离**:由于生成的复杂缔合物具有很强的疏水性,可以通过高速离心将其从水相中分离出来。 4. **光度测定**:将分离出的缔合物沉淀溶解于溶剂中,然后进行光度测定。 #### 实验步骤 1. **试剂与仪器**:研究中使用的试剂包括Cd标准溶液、KBr水溶液、罗丹明B水溶液等;仪器包括分光光度计、酸度计和离心机等。 2. **实验方法**: - 向含有Cd2+的溶液中加入一定量的KBr和罗丹明B,调整pH值为1.70。 - 室温下放置一段时间后,以3500rpm离心10分钟。 - 去除上层清液,将沉淀溶解于无水乙醇中。 - 在560nm处测量吸光度。 #### 结果与讨论 1. **最佳测定条件**:研究确定了最佳的测定条件,包括pH值1.60~1.80、KBr用量1.5mL和罗丹明B用量3.0mL。 2. **吸收光谱**:Cd-Br-RB缔合物的最大吸收波长为560nm,这成为光度测定的波长选择。 3. **线性范围**:Cd2+的浓度在1.0×10^-9~10.0×10^-9mol/L范围内符合Beer定律。 4. **实际应用**:通过本法测定人体血清样品中的Cd2+,得到的含量为1.87×10^-11mol/L,变异系数为4.2%(n=5),表明该方法具有良好的重现性和准确性。 #### 结论 本文提出的离心光度法测定血清中微量镉的新方法,不仅具有极高的灵敏度,而且操作简便快捷。相比于传统的测定方法,该方法能够直接测定血清中的微克级镉,对于医学领域监测人体内镉含量的变化具有重要的临床意义。此外,该方法还可以应用于环境监测等领域,对控制镉污染具有潜在的应用价值。
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