"GPC法测定聚合物分子量和分子量分布"
GPC(Gel Permeation Chromatography)法是一种常用的测定聚合物分子量和分子量分布的方法。本文将介绍GPC法的原理、仪器、实验步骤、数据分析和思考题。
实验目的:
1. 了解GPC法测定聚合物分子量及分子量分布的原理。
2. 了解Waters 1515/2414型凝胶渗透色谱仪的构造。
3. 掌握GPC法测定聚合物分子量及分子量分布的操作步骤。
4. 学会用Breeze软件分析聚合物的分子量和分子量分布。
实验原理:
GPC法是一种液相色谱法,是利用聚合物溶液通过填充有微孔凝胶的柱子把聚合物按照流体力学体积的不同进行分离的方法。“排斥体积”理论:分子比凝胶颗粒内部孔径大的完全不能进入孔内,只能随流动相从颗粒间隙流出柱外;而较小的分子可以或多或少地进入凝胶颗粒中的小孔。因此,大分子流程短,淋洗体积小,小分子流程长,淋洗体积大。
实验仪器:
Waters 1515/2414型凝胶渗透色谱仪是GPC法的主要仪器,该仪器由泵、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和废液瓶组成。色谱柱是GPC法的核心组件,柱内填充有微孔凝胶,能够将聚合物分子按照流体力学体积的不同进行分离。
实验步骤:
1. 流动相:色谱级四氢呋喃(THF)、真空脱气。
2. 样品准备:样品浓度根据估算的分子量确定,样品溶解完全、室温静置过夜、不可超声,样品过滤:有机相微孔滤膜(孔径0.22μm)过滤。
3. 操作步骤:进样测试、开机、平衡基线、停止测试、关机、检查流动相瓶中THF体积。
数据分析:
利用Breeze软件对数据进行处理,得到待测物的分子量和分子量分布曲线。MV-10.000.0010.0020.0030.00Minutes18.0019.0020.0021.0022.0023.0024.0025.0026.0027.0028.0029.0030.00167745图8样品的GPC曲线
思考题:
1. 色谱柱是如何将高聚物分级的?
2. 影响柱效的因素有哪些?
3. 本实验中校准曲线的线性关系,在色谱柱重装或换色谱柱时能否再使用?
4. 列出实验测定时某些可能的误差,对分子量的影响如何?
5. 同样分子量样品支化的和线性的分子哪个先流出色谱柱?
GPC法测定聚合物分子量和分子量分布是一种常用的方法,该方法可以快速、准确地测定聚合物的分子量和分子量分布。然而,在实验过程中需要注意一些可能的误差,如样品的浓度、流动相的纯度、柱效的影响等,以确保实验结果的准确性。