Jade 专题讲座－结晶度计算 宽角 X 射线衍射数据结晶度分析 小木虫出品 Bloveocean 原创 2007-3-27 宽角 X 射线衍射数据结晶度分析 1、 调出数据及图。 2、 平滑曲线：点击 ，自动平滑曲线，必要时再平滑多一次（不能太多次！ ） 3、 扣除背景： 鼠标右键点击 "BG" ，出窗口框。 下移"" ，选"Line Fit" 。 在"ooooooo"中点击右 2 位使呈" " ，即基本上 为照顾谱线两边位。 点击"Apply" 。 调整基线使与谱线两边位相切： a、 点击取消 2 个" " ，使仪器作非自动调节。 b、 点击各" " ，逐步调整使基线与谱线两边相 切，并使保留在基线上的面积大于 80%。 c、 点击"Remove" 。 4、 列出峰位：点击 ，在图上显示峰位，如未全部显示，用 "Peak adding"补上。 5、 点击"Report" 选"Peak search report" 核对是否已列出全部峰。 6、 点击 Report 表中的"Print" ，打印出未分峰时的原始数据报告，或者"copy"报告复制到写字 板上，提供下面分峰时校正"2T"及"h"值用。 7、 分峰及计算"结晶度" （包含取向） 、关闭"Report"表。 、分峰：左键点击 1 次，屏幕上显示文字：L-click to Move or Add, R-click to Erase;Ctrl Drag Up/Dn toAlter FWHM, Drag left/Right to skew. 、键入无定形峰：pp 的无定形峰因试样状态（历史）而略有不同，一般在 16-17（2θ）之间， 故设定其 2T=16.5º。 a、 左手按住键盘上的"ctrl"键，右手按住鼠标左键，移动"+"至 2T=16.5º处时放开按 键，在该处定位加入一个新峰。 b、 用" "对准新加的峰位，左手按住键盘上的"ctrl"键，右手按住鼠标左键，上下 左右移动""符号，至无定形峰左、右端与实验谱线在低、高θ（2T）端相切 放开 双键，完成无定形峰的初步设定。 、结晶峰分峰：右手按住鼠标左键，用"+"符点击各结晶峰中心线及适当高度，分出形、 高大约与原始峰相似的各独立新结晶峰。 、用鼠标右击 出窗口框 点击框中"Report" 显示出手动分峰结果表。 、按未分峰前的原始数据报告，修正各峰的"2T"及"h"值。 a、 把需修正的列点击变蓝，左手按住键盘中的"ctrl"键，右手鼠标点击表中标题"2T" ， 则该位置闪烁，逐个键入原始数据表中的 2T 值，以及无定形峰定为 16.5º，对手动分 峰时点入的各峰位值进行校正（每个峰操作 1 次） 。(键入数据后按 Enter 即修正) b、 同上方法，逐个键入原始数据表中的峰高"h"值，原始数据无定形峰的 h 值，故不用 校正。 c、 固定各峰已校正的"2T"及"h"值不变（即把表上方峰位及峰高前""中的 用点击 除去） ；无定形峰只固定峰位 16.5º，峰高于拟合中可变（即保留 ） 。操作完成后需再 认真检查一遍，以免拟合后全功尽废！ （请注意的是，在实际处理中，我发现不固定无 定形峰的 2Ｔ值效果还会更好。 ） d、 在无定形峰列最左格点击，使显示" " ，指示计算结晶度时其为无定形峰。 、点击"Refine"进行拟合。可 Refine 多次，至结果的结晶度值稳定。 8、 点击"Print"打出报告。 * 每次"Refine"后应检查无定形峰状态：有时计算机会把低于 16.5°峰高的小峰均改为无定 形峰。应把除 16.5°外的无定形峰认定标记点击除去（即消去列前的" " ） ，结晶度会自动更 正。如此"Refine"至结晶度值稳定。消除多余的" "后直接"Print"打出报告或者"copy" 报告即可。
这篇文档是关于使用Jade软件进行宽角X射线衍射(XRD)数据的结晶度分析的详细步骤。结晶度是材料科学中衡量物质结晶程度的一个重要参数，它可以通过XRD谱图分析得出。以下是对内容的详细解释：
1. **调出数据及图**：首先打开Jade软件，导入XRD实验得到的数据文件，软件会自动生成对应的衍射图谱。
2. **平滑曲线**：为了消除噪声和提高数据质量，可以使用软件提供的平滑功能，但要注意不要过度平滑，以免丢失重要信息。
3. **扣除背景**：背景扣除是去除非衍射造成的信号，选择适当的背景扣除方法，如线性拟合，确保扣除后的基线与谱线两侧相切且保留的面积大于80%。
4. **列出峰位**：通过峰值检测算法自动识别出谱图中的峰位置，如果缺失，可以通过手动添加。
5. **核对峰信息**：通过“Peak search report”报告确认所有峰都被正确识别。
6. **打印原始数据报告**：保存未分峰前的原始数据，以便后续分峰时进行校正。
7. **分峰及计算结晶度**：
- **无定形峰设定**：无定形峰通常位于特定的2θ角度，如16-17度，将其设定为固定峰位。
- **结晶峰分峰**：根据衍射峰的形状和高度，手动分出独立的结晶峰。
- **手动分峰校正**：根据原始数据，修正峰的2θ（半峰全宽）和h（峰高）值。
- **无定形峰标记**：将无定形峰标记为特殊类型，用于结晶度计算。
8. **拟合优化**：使用“Refine”功能优化峰参数，多次拟合直到结晶度值稳定。
9. **检查无定形峰状态**：在每次拟合后，检查无定形峰的设定，防止计算机错误地将低峰高值视为无定形峰。
10. **打印报告**：最终完成拟合后，打印或复制报告。
这个过程涉及了XRD数据分析的关键步骤，包括数据预处理、峰位识别、峰分峰和结晶度计算。结晶度的计算是通过比较结晶部分（衍射峰）和无定形部分（背景）的相对强度来实现的，对于理解和评估材料的晶体结构和结晶程度至关重要。在实际操作中，用户需要根据具体情况灵活调整参数，确保结果的准确性和可靠性。
