材料表征方法思考题答案.docx

材料表征方法思考题答案 本文档为材料表征方法相关知识点的总结，涵盖 X 射线的定义、性质、连续 X 射线和特征 X 射线的产生、特点，以及 X 射线与物质的相互作用、X 射线衍射原理、X 射线衍射实验方法和 X 射线粉末衍射法物相定性分析过程等方面的知识。 一、X 射线的定义、性质和产生 * X 射线的定义：高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。 * X 射线的性质：看不见；能使气体电离，使照相底片感光，具有很强的穿透能力，还能使物质发出荧光；在磁场和电场中都不发生偏转；当穿过物体时只有部分被散射；能杀伤生物细胞。 * 连续 X 射线的产生：经典物理学解释——由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续 X 射线谱。量子力学解释——大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。 * 特征 X 射线的产生：当管电压达到或高于某一临界值时，阴极发出的电子在电场的加速下，可以将物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。此时的原子处于激发态。处于激发态的原子有自发回到激发态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量降低。原子从高能态变为低能态时，多出的能量以 X 射线的形式释放出来。 二、X 射线与物质的相互作用 * X 射线与物质的相互作用：X 射线与物质的相互作用，如图所示一束 X 射线通过物体后，其强度因散射和吸收而被衰减，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。 * 散射分为两部分，即相干散射和不相干散射。当 X 射线照射到物质的某个晶面时可以产生反射线，当反射线与 X 射线的频率、位相一致时，在相同反射方向上的各个反射波相互干涉，产生相干散射；当 X 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，产生波长比入射 X 射线波长长的 X 射线，且波长随着散射方向的不同而改变，这种现象称为不相干散射。 * 物质对 X 射线的吸收是指 X 射线通过物质时，光子的能量变成了其它形式的能量，即产生了光电子、俄歇电子和荧光 X 射线。 三、X 射线衍射原理 * X 射线衍射原理，即布拉格定律：2dsinθ=nλ * 式中 d 为晶面间距，θ 为入射束与反射面的夹角，λ 为 X 射线的波长，n 为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是 X 射线波长的 n 倍时才产生衍射。 四、X 射线衍射实验方法 * 在各种衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。单晶 X 射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。多晶 X 射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。 * 粉末衍射仪的工作方式中，常用的有两种，即连续式扫描和步进式扫描。 五、X 射线粉末衍射法物相定性分析过程 * 物相分析过程：①首先用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射花样或图谱。②通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算，获得各衍射线条的 2θ、d 值及相对强度大小 I/I。③使用检索手册，查寻物相 PDF 卡片号。④若是多物相分析，则在上一步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复上述步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。 * 应注意的问题：（1）一般在对试样分析前，应尽可能详细地了解样品的来源、化学成分、工艺状况，仔细观察其外形、颜色等性质，为其物相分析的检索工作提供线索。（2）尽可能地根据试样的各种性能，在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析。（3）由于试样为多物相化合物，为尽可能地避免衍射线的重叠，应提高粉末照相或衍射仪的分辨率。（4）对于数据 d 值，由于检索主要利用该数据，因此处理时精度要求高，而且在检索时，只允许小数点后第二位才能出现偏差。（5）特别要重视低角度区域的衍射实验数据，因为在低角度区域，衍射所对应 d 值较大的晶面，不同晶体差别较大，衍射线相互重叠机会较小。（6）在进行多物相混合试样检验时，应耐心细致地进行检索，力求全部数据能合理解释。（7）在物相定性分析过程中，尽可能地与其它的相分析结合起来，互相配合，互相印证。