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葡萄酒各种物化参数测定.doc
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葡萄酒各种物化参数测定.doc
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葡萄酒理化指标的测定
1 酒精度的测定
密度计法
依据不同的酒精溶液所对应的比重不同的原理,将葡萄酒中的酒精蒸馏出
来,通过用比重计测量其比重,计算出酒精溶液的浓度。
1步骤
用 100ml 容量瓶准确量取 20℃酒样倒入 1000ml 圆底烧瓶中,再用约
100ml 水冲洗容量瓶,洗液一齐倒入圆底烧瓶中,置 600W 电炉上加热蒸馏
〔采用蛇形冷凝器〕开启冷却水,用原容量瓶接收蒸馏液〔以冷却水大小调节
蒸馏温度,使蒸馏液的温度不超过 25℃〕。将蒸馏液摇匀倒入 100ml 量筒,
选用适宜的精细酒精计,眼睛平视,读数读弯月面下缘,同时记录下温度,查
酒精温度、浓度换算表,得到被测酒样的酒精度。所得结果保存至 1 位小数。
2结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过 0.1%〔v/v〕。
3检验时考前须知
3.1被测样品酒精度在 15%〔v/v〕以上时采用此方法。
3.2酒精计的分度值为 0.1 或 0.2%〔v/v〕,所用酒精计必须经国家认可的计
量部门检定。
3.3测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法:用低真空连续抽气 2 分钟。
3.4蒸馏液的温度应控制在 20℃±5。
3.5为防止蒸馏过程中乙醇蒸汽的逃逸而影响测定结果的准确性,蒸馏前必须
检查蒸馏仪器的接口处是否严密。假设出现漏气,必须重新测定。
3.6对于挥发酸含量过高〔以醋酸计超过 1g/l〕或二氧化硫含量过高的样品应
根据总酸测定的结果,用 1N 的氢氧化钠对样品进展中和后再进展蒸馏。
2.复原糖的测定
2.1 斐林法
2.1.1步骤
2.1.1.1预备试验
取斐林氏 A、B 液各 5ml,置于 250ml 三角瓶中,加水 50ml,参加酒样
5ml,加热至沸腾。在沸腾状态下,用 0.25%的葡萄糖溶液滴定至淡蓝色,加
2 滴 1%的次甲基兰指示剂,继续滴定至蓝色完全消失,记录所消耗的葡萄糖
溶液的毫升数。
2.1.1.2正式试验
取斐林氏 A、B 液各 5ml,置于 250ml 三角瓶中,加水 50ml,参加酒样
5ml。然后参加比预备试验少 1ml 的 0.25%的葡萄糖溶液,加热至沸腾并保持
2 分钟。加 2 滴次甲基兰指示剂,在沸腾状态下,在 1 分钟用葡萄糖溶液滴定
至终点,记录消耗的毫升数,读数至小数点后两位。
2.1.2计算
复原糖〔以葡萄糖计,g/L〕=[〔S-G×V〕/5]×F×1000
式中:S-斐林氏 A、B 液各 5ml,相当于葡萄糖的克数;
G-葡萄糖溶液的准确浓度,g/mL;
V-〔两次滴定〕耗用葡萄糖溶液的平均体积,mL;
5-取样体积,mL;
F-制备含糖 5~8g/L 试样时,酒样的稀释倍数;
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所得结果保存至 1 位小数。
2.1.3滴定结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过 0.05mL。
2.1.4检验时考前须知
2.1.4.1测定的样品,含糖要在 8g/L 以下。含糖量较高的样品要进展合理的
稀释,最好稀释后样品的复原糖含量应在 5~8g/L。
2.1.4.2样品要调整到 20℃时取样。
2.1.4.3测定含气葡萄酒时需排气后再取样。
排气方法:用低真空连续抽气 2 分钟。
2.1.4.4注意正式试验滴定时应在 3 分钟完成。
2.1.4.5由于斐林氏 A、B 液的量对结果有影响,因此取样时一定要准确。
3滴定酸的测定
3.1 指示剂法〔适用于白葡萄酒〕〔方法一〕
3.1.1步骤
用大肚吸管吸取调整至 20℃的酒样 5ml 置于 250ml 三角瓶中,参加中性
蒸馏水 50ml,同时参加 1%酚酞指示剂 2 滴,摇匀后立即用 0.05M 氢氧化钠
溶液滴定至粉红色,30 秒不变色即为终点。记录下氢氧化钠消耗毫升数。读数
至小数点后两位。
3.2电位滴定法〔适用于红葡萄酒〕〔方法二〕
3.2.1仪器
pH 计
3.2.2步骤
用大肚吸管吸取调整至 20℃的酒样 5ml 置于 100ml 的烧杯中,参加中性
蒸馏水 50ml,同时参加 1%酚酞指示剂 2 滴,放入磁力搅拌棒,将电极插入被
测样液中,开搅拌器,立即用 0.05M 氢氧化钠溶液滴定至 PH=9.0,即为终
点,记录下消耗氢氧化钠的毫升数。读数至小数点后两位。
3.3计算
总酸〔以酒石酸计,g/L〕=(M×V1×0.075/V2)×1000
式中:M-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1-消耗的氢氧化钠毫升数,mL;
V2-取样酒的体积,mL;
0.075-与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的酒石酸的质量。
S
酒石酸
=0.075;2S
苹果酸
=0.067;2S
柠檬酸
=0.064;2S
草酸
=0.045
S
醋酸
=0.060;222S
琥珀酸
=0.059;2S
乳酸
=0.090;222S
硫酸
=0.049
所得结果表示至 1 位小数。
3.4结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过 0.1mL。
3.5检验时考前须知
3.5.1滴定用容器〔三角瓶或烧杯〕应用中性蒸馏水冲洗干净。
3.5.2样品要调整至 20℃时取样。
3.5.3测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法:用低真空连续抽气 2 分
钟。
3.5.4滴定前应注意碱式滴定管排出气泡,滴定前后应注意滴定管尖充满溶液
且滴定管尖不挂液滴。
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3.5.5滴定时应注意滴定速度不能过快,接近终点时速度要放慢。
4 挥发酸的测定
4.1蒸馏滴定法〔方法一〕
4.1.1仪器
挥发酸蒸馏装置见 GB/T15038-94 标准。
4.1.2步骤
准确吸取 20℃酒样 10ml 于芯 B 中,翻开冷凝水,将 100ml 容量瓶置于
冷凝器下口接收蒸馏液,〔挥发酸蒸馏装置操作方法按 GB/T15038-94 进
展〕,待蒸馏液到达 100ml 时放松 C,停顿蒸馏。
将蒸馏液加热至沸腾,加 1%酚酞指示剂 2 滴,以 0.05M 氢氧化钠溶液滴
定至粉红色,30 秒不褪色即为终点,记录下消耗氢氧化钠的毫升数。读数至小
数点后两位。
4.1.3计算
挥发酸〔以乙酸计,g/L〕=〔M×V×0.060/10〕×1000
式中:M-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V-消耗氢氧化钠的体积,mL;
0.060-与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的乙酸的质量;
10-取样体积,mL。
假设挥发酸含量接近或超过理化指标时,那么需进展修正。
修正时,按下式换算:
酒中真实挥发酸〔以醋酸计,克/升〕=实测挥发酸-修正挥发酸
修正挥发酸=游离 SO2〔克/升〕×1.875+结合 SO2〔克/升〕×0.9375
式中:1.875-游离二氧化硫换算为乙酸的系数;
0.9375-结合二氧化硫换算为乙酸的系数;
结合二氧化硫=总二氧化硫-游离二氧化硫
所得结果表示至 1 位小数。
4.1.4结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过平均值的 5%。
4.1.5检验时考前须知
4.1.5.1测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法:用低真空连续抽气 2
分钟。
4.1.5.2蒸馏装置蒸馏效果鉴定方法
4.1.5.3以 20mL 蒸馏水为样品进展蒸馏,蒸馏出的水不应含有 CO2。
4.1.5.4 以 20mL0.1mol/L 乙酸为样品进展蒸馏,其回收率应大于或等于
99.5%。
4.1.5.5 以 20mL0.1mol/L 乳酸为样品进展蒸馏,其回收率应大于或等于
0.5%。
5 游离 SO2 的测定
5.1直接碘量法〔方法一〕
5.1.1步骤
吸取 20℃的酒样 25ml 放入 250ml 碘量瓶中,参加少量碎冰块,参加
1%淀粉指示剂 1ml、1:3 硫酸溶液 5ml,立即用 0.02M 的碘液滴定至淡蓝
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pyhm63
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