GMP
丈铸
文件名称
工业氯化顿检验操作规程
版本号
文件编号
印 数
制定人 起草日期 年 月 日
审核人 审核日期 年 月 日
批准人 批准日期
年 月 日
颁发部门
生效日期
年 月 日
分发部门
质监科()车间()供应科()综合管理科()人事科() 总经办()设备
科()生产科()安保科()销售科()
目的
建立工业氯化领检验操作规程,规范氯化顿的检验操作,确保检验数据的准确性和 精密
度。
范围
适用于本企业工业原料氯化钞 ! 的检验
职责
原辅材料检验员对本标准负责。
内容
一、 外观与检验依据、分子式:
1.
检验依据:依据中华人民共和国国家标准
GB/T 1617-2002
《工业氯化钞 ! 》及中国 药典
2010
年版二部附录检验。
2.
分子式:
BaCb ? 2H: 0
分子量
244. 26
3. 外观:本品为白色片状或粉状结晶。
二、 检查
1)含量:
1. 原理:用乙酸按调节溶液的 FH值,在乙酸一乙酸讓缓冲溶液中均匀生成鎔酸做沉 淀,
根据銘酸锁沉淀的质量计算氯化钞 ! 的含量。
重铭酸钾与氯化钦反应式:
Gr: 0
7
>
+2Ba
>
+H:0=2BaCr0
l
I +2
圧
2.
操作方法 .
称取约砲试样,精密称定,置于烧杯中,加水溶解,转入
500ml
容量瓶中,用水稀 释至刻
度,摇匀,过滤,弃去 10ml 前滤液,取续滤液。
用移液管移取
50ml
续滤液,置于
400ml
烧杯中,加
3ml
盐酸溶液
(1+11). 100ml
水 和
15ml
重銘酸钾溶液
(50g/L )
加热煮沸,在微沸状态下,一边搅拌一边缓慢滴加乙酸镀 溶液
(75g/L )
10ml (3
?
4
分钟内滴完)保温
5
分钟,继续在微沸状态下一边搅拌一边滴 加
15ml
氨水溶液
(1+27)
(2? 3 分钟内滴完),在约 80°C的水浴中静置 30 分钟后取出, 迅速冷却至室温。
用已于
130°C
?
135°C
下干燥至恒重的砂芯堆竭抽滤,用含少量氨水的纯化水
(PH7
?
8)
洗
涤沉淀至无氯离子[取洗涤液 5ml, 加 5ml 硝酸银洛液 (10g/L )混匀 , 放置 5 分钟不出 现混浊] ,
将砂芯坷祸和沉淀于 130°C? 135°C下干燥至恒重。
3. 分析结果的表述:以质量白分数表示的氯化锁 (BaCl: - 2H :0)含量按下式计算: