### 高锰酸钾法测定硫铁矿中铁含量
#### 实验目的
1. **学习用酸溶法溶解矿石试样**:通过本实验,能够掌握如何利用酸溶法来处理并溶解硫铁矿试样,为后续的化学分析做好准备。
2. **掌握高锰酸钾滴定亚铁离子的原理和方法**:了解高锰酸钾作为强氧化剂在滴定过程中如何与亚铁离子发生反应,并掌握具体的滴定操作方法。
#### 实验原理、方法和手段
硫铁矿主要成分是二硫化亚铁(FeS2),可以通过盐酸进行酸溶处理,生成Fe2+离子。在酸性条件下,高锰酸钾(KMnO4)可以与Fe2+反应,将Fe2+氧化为Fe3+,同时自身被还原为Mn2+。该反应的化学方程式如下:
\[5Fe^{2+} + MnO_4^- + 8H^+ \rightarrow 5Fe^{3+} + Mn^{2+} + 4H_2O\]
实验过程中,通过滴加高锰酸钾溶液直到溶液出现稳定的微红色,以此来确定滴定终点,进而计算出试样中Fe2+的含量。
#### 实验条件
- **仪器**: 烧杯、容量瓶、电子天平、锥形瓶、滴管、量筒、酸式滴定管等。
- **试剂**: 0.2mol/L的稀盐酸溶液、硫铁矿试样、高锰酸钾固体(基准试剂)等。
#### 实验步骤
1. **配制0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液**:
- 准确称取约0.4g高锰酸钾固体,加入少量去离子水使其完全溶解后,转移至250mL容量瓶中,并用水稀释至刻度线,摇匀,计算出标准溶液的实际浓度。
2. **硫铁矿的溶解及铁含量的测定**:
- 称取0.08g-0.12g的硫铁矿试样,置于100mL烧杯中,加入少量去离子水湿润后,再加入8-10mL的稀盐酸,在通风橱内低温加热10-20分钟以促进矿石的分解。
- 将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
- 准确量取25.00mL上述溶液,加入到250mL锥形瓶中,再加入30mL去离子水和15mL 3mol/L H2SO4溶液。
- 使用配制好的高锰酸钾溶液滴定,直至溶液呈现出稳定的微红色30秒不褪色,记录下消耗的高锰酸钾溶液体积。
#### 数据处理
根据三次滴定的平均值计算出试样中铁的含量。具体的数据处理方法包括记录每次滴定前后高锰酸钾溶液的体积变化,计算消耗的高锰酸钾溶液体积,并最终计算出试样中铁的含量。
#### 实验预见结果及分析
1. **实验条件的选择**:由于Fe2+在碱性条件下容易形成沉淀,因此实验必须在酸性条件下进行。若酸度过低,则可能会引起金属离子的水解效应,导致金属离子开始形成氢氧化物沉淀。因此,需要控制好实验过程中的酸度,避免影响测定结果。
2. **杂质的影响**:铁矿石中可能含有其他杂质,如铜、铬、钒等元素。这些元素的存在可能会影响铁的测定。但考虑到常规样品中这些元素的含量较低,且钼元素在铁矿石中的含量非常少,因此,这些因素对全铁量的测定影响不大。
通过本实验的学习和实践,不仅可以加深对高锰酸钾法测定原理的理解,还能够提高学生对于实验操作技巧的掌握,对于今后从事相关领域的研究工作具有重要意义。