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气相色谱仪标准操作程序.doc
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2021-10-07
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气相色谱仪标准操作程序.doc
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气相色谱仪标准操作程序
一、目 的:建立气相色谱仪的标准操作程序
二、适用围:本规程适用于本公司气相色谱仪操作
三、职 责:质量检验员对本标准的实施负责
四、正 文:
4 程序:
4.1. 翻开载气
4.1.1 翻开载气(氮气,99.999%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀的调节杆,
调节气压至约 0.5MPa。载气经减压后进入净化器,枯燥净化以除去水份及固
体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。
4.1.1 调节主机总 压为 0.3MPa。调 节柱前压 Ⅰ,即将 稳流阀调 节至
30ml/min。
4.2. 接通电源,依次翻开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。
4.2.1 氢气发生器
4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。
4.2.1.2 配制电解液:将 110g 分析纯氢氧化钾用 40ml 纯化水稀释,待
溶解冷却后注入注液盒〔池部容积 1.5L〕然后再向注液盒补充纯化水至 H 处
〔注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液〕。注液时,观察液位显示管部
液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。
4.2.1.3 将仪器后面板上“输出〞口的密封帽拧下,保持畅通。
4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接结实,然后接通电源启动开关,
此时仪器流量显示应为 GHL-300 型 0-360ml/min。
4.2.1.5 开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。
4.2.1.6 开机三分钟左右,LED 数码显示为“000”或接近“000”压力指示为
0.4Mpa,表示仪器正常,否那么漏气,请用皂液检漏后排除。
4.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径 Φ3 管道与使用
色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。
4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变况,可根据需要更换硅胶,更
换时先关闭电源,待压力指示为零后,将枯燥管逆时针方向旋下,从仪器中取
出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进展更换,然后再按反方向安装好,确
封。〔分子筛的更换与变色硅胶可同时进展,经枯燥箱枯燥可反复使用〕
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4.2.1.8 本仪器 LED 数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经
过净化管的缓冲作用而输出,所以输出流量稳定,故流量显示在十位数上有±1
的变化亦为正常。
4.2.1.9 如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时,一般说来是
由漏气造成的,应用皂液全面检漏,尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意
上下螺纹密封处是否旋紧。
4.1.2.10 添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限〔H〕,否那么
加液超限,电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限〔L〕为电解液最
低液位,当液位低于下限时必须补充纯化水,否那么会将别离膜烧毁造成产氢
停顿。
4.2.2 空气发生器
4.2.2.1 翻开电源开关,此时工作指示灯为绿色,压力表指针逐渐上升至
0.4 MPa。约数分钟后,压缩机停顿工作,工作指示灯变为红色。将后面板上
的空气输出 A 的密封螺母旋松,使之有排气量。稍后,压缩机自动启动,在压
缩机启动—停顿—启动的反复循环中压力指针保持在 0.4MPa。
4.2.2.2 以上正常,用外径 Φ3 管道连接到空气输出 A 端,另一端接色谱
仪并保证不漏气。再次工作时,只需翻开电源开关即可。如果 B 输出端不用,
用盲孔螺母密封。
4.2.2.3 为防止机存水过多,影响空气纯度,每次关机前需按排水开关数
秒即可排出。
4.2.2.4 从侧面观察变色硅胶的变况,可根据需要更换硅胶。更换时先关
闭电源,待压力指示为零后,将枯燥管按逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置
后,再按逆时针方向旋下上盖,进展更换。之后按反方向旋紧,确保不漏气。
4.2.2.5 为了确保气体纯度,仪器工作 1000 小时需要更换活性炭一次
〔活性炭为 20~40 目铅笔芯式〕。更换时,先关闭电源开关,待压力指示为
零时把仪器右侧板翻开,然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下,再按
逆时针旋下端盖。倒出活性炭〔铅笔芯式〕进展更换,之后再按反方向旋紧,
确封不漏气〔特别注意螺旋纹密封处〕。
4.2.3 主机
4.2.3.1 翻开主机右侧的电源开关,鼓风马达应工作,同时温度控制器的
微机进展自检,依次在控制器显示窗显示出:
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说明分别对微机的 RAM、PIO、ADC、AC-V、CROS 检查无故障。
4.2.3.2 直到屏幕出现“OK!〞字样后表示仪器自检通过,可以进入正常操
作程序,并且显示器自动切换到屏幕信息状态,如下所示等待用户输入操作信
息。
4.2.4 计算机
4.2.4.1 翻开计算机电源开关,Windows 完全启动后,点击桌面【开场】
菜单,拉出【程序】菜单,点击【N2000 色谱工作站】下的【串口设置】图标,
设置串口,通常为“串行口 1”。
4.2.4.2 点击计算机桌面【N2000 在线色谱工作站】图标或点击桌面【开
场】菜单,拉出【程序】菜单,点击【N2000 色谱工作站】下的【在线色谱工
作站】图标,翻开 N2000 在线色谱工作站。
4.2.4.3 翻开通道,选择“翻开通道 1”,点击【OK】。
4.2.4.4 编辑实验信息,根据需要,输入相应的实验标题、实验者、实验
单位、实验简介,另外 N2000 在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方
法。
4.2.4.5 编辑实验方法,点击【方法】,依次设置采样控制、积分、组分
表、谱图显示等。
4.2.4.6 查看基线,点击【数据采集】进入谱图监视窗口,点击谱图监视
窗口右边的【查看基线】,观察色谱仪基线。
4.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后,调节主机氢气、空气压力为
0.1MPa,即氢气流速为 30ml/min,空气流速为 300ml/min。
4.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度,仪器进入升温状态 ,
并查看基线。
4.4.1 柱恒温箱
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Test system…
Startime…
…… OK!
CHROMATOGRAPH
GC-9790
ZJ·Wenling
Fenxiyiqichang
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gjmm89
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