【仪器分析考试题及答案6.doc】文档涵盖了气相色谱分析的相关知识,主要测试了考生对于气相色谱分析的基本概念、参数及其应用的理解。以下是这些知识点的详细解释:
1. **定性分析参数**:在气相色谱中,用于定性分析的参数是保存值(保留时间),它代表了化合物在色谱柱中的保留特性,可以用来识别不同的化合物。
2. **定量分析参数**:用于定量分析的主要参数是峰面积,因为它与进入检测器的物质量成正比,可以通过比较标准样品和待测样品的峰面积来确定样品中化合物的含量。
3. **最佳载气选择**:热导池检测器通常选用氢气(H2)作为载气,因为它的热导率高,检测效果最好。
4. **热导池检测器特性**:热导池检测器是一种浓度型检测器,对含有碳、氢的有机化合物有响应,而非仅对含硫、磷的化合物。
5. **氢火焰离子化检测器载气**:氢火焰离子化检测器(FID)适合使用氢气(H2)作为载气,因为它能产生高温火焰,使有机物离子化,便于检测。
6. **色谱分离基础**:色谱法分离混合物的能力取决于试样混合物在固定相中的分配系数差异,即不同组分在固定相和流动相之间的溶解度差异。
7. **固定液选择原则**:选择固定液时遵循相似相溶原则,即固定液通常应与待分离物质具有相似的化学性质。
8. **相对保留值**:相对保留值是指某组分2与组分1的调整保留值之比,它是气相色谱中用来比较两个组分相对保留行为的指标。
9. **定量分析方法**:在气相色谱定量分析中,外标法要求进样量特别准确,以确保与标准样品的对比准确无误。
10. **理论塔板数意义**:理论塔板数反映了柱的效能,它与分离度密切相关,高理论塔板数意味着更好的分离效果。
11. **质量型检测器**:火焰光度检测器和氢焰离子化检测器属于质量型检测器,它们的响应与进入检测器的物质质量直接相关。
12. **改变色谱柱选择性**:在气-液色谱中,通过改变固定相的种类、载气的种类和流速、色谱柱的柱温,都可以调整色谱柱的选择性。
13. **进样时间与半峰宽**:进样时间过长会导致半峰宽变宽,因为这会影响组分在色谱柱内的扩散和分离。
14. **色谱柱使用上限温度**:气液色谱中色谱柱的使用上限温度通常取决于固定液的最高使用温度,以防止固定液挥发或分解。
15. **分配系数的影响因素**:分配系数与组分、固定液的热力学性质有关,通常还与温度有关,因为温度影响分子的活动性和溶解度。
**填空题答案**:
1. 对于非极性固定液,低沸点的同系物先流出色谱柱,高沸点的后流出色谱柱。
2. 气相色谱定量分析中,归一化法要求所有组分都能被检测器有效检测,并且检测限相同。
3. 分离非极性物质通常选用非极性固定液,按沸点顺序分离,沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的后流出色谱柱。
4. 在一定条件下,采用极性固定液,非极性组分先流出色谱柱,极性组分后流出色谱柱。