化学仪器分析期末考试知识点总结(全面)
本文档总结了化学仪器分析的主要知识点,涵盖了分子光谱法、原子光谱法、电化学分析法、电位分析法、电位滴定、色谱分析法、质谱分析法等领域。同时,文中还对经典分析方法与仪器分析方法的区别进行了阐述,并对三种定量分析方法的特点和应用要求进行了详细介绍。
一、经典分析方法与仪er分析方法的区别
经典分析方法是利用化学反响及其计量关系,由某量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。仪器分析方法是利用精细仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学构造的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。化学分析法是仪器分析方法的根底,仪er分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
二、三种定量分析方法的特点和应用要求
1. 工作曲线法(标准曲线法、外标法):特点是直观、准确、可局部扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白,应用要求是试样的浓度或含量围应在工作曲线的线性范围,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
2. 标准参加法(添加法、增量法):特点是由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响。应用要求是适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况。
3. 标法:特点是可扣除样品处理过程中的误差。应用要求是标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在一样检测条件下,响应相近,标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰。
三、分子光谱法和原子光谱法
1. 吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系:吸收光谱是当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足 ΔE=hv 的关系时,将产生吸收光谱。
2. 带光谱和线光谱:带光谱是分子光谱法的表现形式,分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。线光谱是原子光谱法的表现形式,原子光谱法是由原子外层或层电子能级的变化产生的。
四、原子吸收定量原理和谱线变宽的因素
1. 原子吸收定量原理:频率为 ν 的光通过原子蒸汽,其中一局部光被吸收,使透射光强度减弱。
2. 谱线变宽的因素:包括自然变宽、多普勒宽度、压力变宽、自吸变宽和场致变宽等。
五、火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素的影响
1. 化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学计量反响关系相近,又称为中性火焰,这类火焰,温度高、稳定、干扰小背景低,适合于许多元素的测定。
2. 贫燃火焰:指助燃气大于化学计量的火焰,它的温度较低,有较强的氧化性,有利于测定易解离,易电离元素,如碱金属。
3. 富燃火焰:指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全,温度略低于化学火焰,具有复原性,适合于易形成难解离氧化物的元素测定;干扰较多,背景高。
4. 火焰高度:火焰高度不同,其温度也不同;每一种火焰都有其自身的温度分布;一种元素在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度值也不同;因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素的火焰高度。
六、原子吸收光谱法中的干扰和消除方法
1. 物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应,是非选择性干扰。消除方法是稀释试样、配制与被测试样组成相近的标准溶液、采用标准化参加法。
2. 化学干扰:化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反响生成稳定的化合物,影响被测元素原子化,是选择性干扰,一般造成 A 下降。消除方法是选择适宜的原子化方法、参加释放剂、参加保护剂、加基体改良剂、别离法等。
3. 电离干扰:在高温下原子会电离使基态原子数减少,吸收下降,称电离干扰,造成 A 减少。消除方法是参加过量消电离剂。
4. 光谱干扰:吸收线重叠、背景干扰等。消除方法是选择适宜的分析线、减小狭缝宽度、选其它分析线等。
5. 背景干扰:背景干扰也是光谱干扰,主要指分子吸收和光散射造成光谱背景。消除方法是选择适宜的分析线、减小狭缝宽度、选其它分析线等。