【原子吸收分光光度计】是一种常用的分析仪器,主要用于测定样品中特定元素的浓度。其工作原理基于原子对特定波长光的吸收,当光源发出的光与待测元素的吸收谱线中心重合时,原子吸收光能量,产生吸光度。吸光度与样品中待测元素的浓度成正比,这是原子吸收定量分析的基础。
**一、填空题知识点**
1. **峰值吸收与积分吸收**:为了准确测量,发射谱线应与吸收谱线对齐,且发射谱线窄于吸收谱线,确保测量的是峰值而非积分吸收。
2. **浓度与吸光度的关系**:在一定条件下,吸光度与元素浓度呈线性关系,这称为朗伯-比尔定律,是原子吸收分析的基础。
3. **双光束原子吸收分光光度计**:通过比较两束光的吸光度差异,可以抵消光源波动的影响,提高测量精度。
4. **空心阴极灯供电方式**:使用脉冲供电可减少火焰发射干扰。
5. **光谱带宽控制**:分光系统出射狭缝宽度决定了光谱带宽,调整狭缝可控制光谱分辨率。
6. **特征浓度**:1%吸收对应的元素浓度,是衡量原子吸收性能的重要指标。
7. **空心阴极灯发射特性**:与氘灯的带状光谱不同,空心阴极灯发射线状光谱,适合原子吸收分析。
8. **镧离子的作用**:在钙镁分析中,镧离子能消除磷酸根离子的化学干扰。
9. **火焰操作顺序**:使用乙炔-空气火焰时,先开启空气,后开启乙炔,确保安全。
10. **检出限**:浓度达到3倍标准偏差的吸光度时,定义为检出限。
11. **氘灯校正背景**:氘灯背景校正中,分别测量原子吸收和背景吸收信号。
12. **空心阴极灯电流选择**:在保证放电稳定和适当光强输出的前提下,选择最低工作电流。
**二、选择题知识点**
1. **原子化器的作用**:原子化器是将试样转化为基态原子,以便进行吸收测量。
2. **标准加入法**:此方法能消除基体效应干扰,提高分析的准确度。
3. **空心阴极灯内充气体**:通常填充低压惰性气体(如氖或氩),提供稳定的发射源。
4. **稀释标准溶剂**:(2+100)稀硝酸用于稀释标准,避免其他干扰。
5. **单色器的作用**:单色器分离特定波长的光,仅让待测元素的共振线通过,提高检测选择性。
6. **富燃火焰**:适合测定铬(Cr)这类元素,因为它们在富燃火焰中有较高的原子化效率。
7. **1%吸收对应吸光度**:1%吸收对应的吸光度是0.0044,根据朗伯-比尔定律计算得出。
8. **钠盐溶液的作用**:在钾分析中,加入钠盐可减少钾的电离干扰。
9. **物理干扰消除**:物理干扰可通过标准加入法来消除。
10. **火焰原子化器组件**:石墨管不是火焰原子化器的一部分,而是属于石墨炉原子化器的组件。
**三、简答题知识点**
1. **磷酸根干扰及消除**:磷酸根造成的干扰属于化学干扰,通过使用高温火焰、释放剂(镧盐)、保护剂(EDTA)或化学分离来消除。
2. **灵敏度、检出限、1%吸收特征浓度关系**:灵敏度高意味着检出限低,特征浓度也低;检出限与仪器噪声相关,噪声大则检出限高。
3. **仪器操作条件选择**:包括波长、灯电流、燃气流量、燃烧头高度和光谱带宽的选择。分析线选择原则是优先选择最灵敏线,浓度高或有邻近线干扰时选择次灵敏线。
4. **原子吸收分光光度计结构**:主要包含光源、分光系统、原子化器、检测器和数据处理系统。各部件协同工作,光源提供能量,分光系统选择特定波长,原子化器转化试样,检测器测量吸光度,数据处理系统分析结果。
以上知识点涵盖了原子吸收分光光度计的基本原理、操作方法、干扰消除、仪器条件设定和关键组件的功能。这些内容对于理解和应用原子吸收光谱法进行元素定量分析至关重要。