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第16章 原子吸收光谱分析在环境监测中的应用
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第16章 原子吸收光谱分析在环境监测中的应用
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第 11 章 原子吸收光谱分析在环境监测中的应用
11.1 概述
11.2 环境监测中应用原子吸收的标准方法
11.3 环境样品的预处理
11.3.1 引言
11.3.2 样品消解
11.3.2.湿法消解法
11.3.2.2 干灰化法
11.3.2.3 微波消解法
11.3.3 富集与分离
11.3.3.挥发分离和蒸发浓缩
11.3.3.2 蒸馏法
11.3.3.3 液-液萃取法
11.3.3.离子交换法
11.3.3.5 共沉淀法<
11.3.3.吸附法
11.3.3.液膜法
11.4 环境样品分析
11.4.1 水环境监测
11.4.1.1 水样的采集与保存
11.4.1.2 水环境监测方法
11.4.1.3 分析实例
11.4.2 大气环境监测
11.4.2.1 大气环境
11.4.2.2 空气及废气样品的采集
11.4.2.3 空气及废气监测分析
11.4.2.4 分析实例
11.4.3 固体废物环境监测
11.4.3.1 固体废物
11.4.3.2 分析实例
11.4.4 土壤环境监测
11.4.4.1 土壤环境
11.4.4.2 分析实例
参考文献
第 16 章<原子吸收光谱分析在环境监测中的应用
11.1 概述
环境污染主要是指由于人类的生产和生活活动引起的环境质量下降,导致人类及
其它生物难以正常生存和发展的现象。而环境监测就是通过各种方法分析测定有关数
据,从而确定环境质量或污染程度,并进而采用合理可行的方法治理污染,以达到改
善环境质量的目的。
环境样品的种类和成分是多样性的。就样品状态来说,有液态、气态(包括气溶
胶)和固态,就种类来说,有水、大气、土壤、固废、岩石、矿物等。以土壤样品为
代表,在许多情况下是固态的混合物,而混合物中各组分的比例又随采样地点的不同
而不同。
环境样品具有以下几个特点:
.成分复杂,干扰多。
.待测物的浓度比较小,一般在
~
的浓度水平。
.采样时环境背景各不相同,影响因素较多。
.同种元素以不同的物相和不同的价态形式存在、易受环境影响而变化
.样品采集后,往往要加入保存剂,以防运输过程中待测物的流失和变化。
.不同的监测的目的有不同的监测方法,环境质量监测、污染源监测和应急监测
有着不同的目的应采取不同的前处理方法和监测方法。
一般污染源监测中待测物的浓度比较高,而环境质量监测中待测物的浓度比较低,
尤其在空气污染源监测中污染源又分为固定源、无组织排放源、流动源等。应急事故
监测则要求响应速度快。为此,环境监测就要求灵敏度高、准确性好、分辨率高,对
于一些现场的应急监测还需要仪器小型便携、监测快速、简便,为了能够准确反映一
些系统或区域的环境质量及其变化,往往还需要监测技术自动化、标准化、计算机化,
配合远程传输系统及时将分析结果传输到领导决策部门和环保管理部门。
原子吸收光谱法在环境监测中具有广泛的应用,其中火焰原子吸收法的应用更为
普遍,火焰法可直接测定水中低至 μ
级,实际测量范围在 μ
级,电
热原子吸收法可测定
的痕量重金属,氢化物发生原子吸收法和冷原子吸收原
子石墨炉原子吸收法比火焰法高 个数量级,可以测定 μ
级的痕量和超
痕量成分。用空气乙炔火焰、氧化亚氮乙炔火焰及氢化物发生原子吸收、冷蒸气技术、
石墨炉技术等可测定元素周期表中 个金属元素,再利用某些化学反应还可间接测定
一些非金属元素和有机化合物。
采用原子吸收光谱法进行环境监测都是建立在水溶液检测的基础上的,这方面有
许多成熟的方法,对于大气中颗粒物中的金属污染物可以转换到溶液中,土壤和固体
废物中的金属污染物也可以经过样品消解后,转换到溶液中,最后都可以采用水的监
测方法进行测定。目前,原子吸收光谱法已成为环境中重金属污染物测定的主要方法
之一。我国从 20 世纪七十年代,就开始在环境监测领域应用原子吸收光谱法,做了许
多工作,并取得了很大成绩,许多方法已被列入国家标准方法(详见附录 11.1)。
11.2 环境监测中应用原子吸收的标准方法
在我国现行的环境监测标准分析方法中,就有多种监测项目是应用原子吸收光谱
法的,内容涉及地表水、集中式生活饮用水源地、海水、农灌水、渔业水、污水、空
气、危险废物焚烧设施、危险废物浸出液、土壤等,具体的测定方法及标准来源可参
见附录 11.1。
11.3 环境样品的预处理
11.3.1 引言
由于环境样品具有上述的诸多特点,大多数样品的基体和背景比较复杂,相关组
分的干扰成为监测分析的一大障碍。为此,需要对这些样品进行适当的前处理。
采用原子吸收光谱法测定环境样品时,也有前处理的问题。只有对较高浓度
、、、 等被测元素的比较清洁的水样,可以不经预处理直接测定,而对于
较低浓度的 、、、 等被测元素的水样,则需进行预富集。经过样品前处理
步骤,制备成供直接分析用的试样。
对于一些物理形态复杂、组成不均匀的样品(如土壤、沉积物、生物、固体废物
等),常需进行消解处理。
11.3.2 样品消解
11.3.2.1 湿式消解法<
样品消解方法一般可分为湿法和干法两种。湿法消解主要采用酸、混酸或碱消解,
见表 11.1。
表11.1 湿式消解法及其要点
消解方法 方法要点
硝酸消解法 对于基体不太复杂的样品,可用硝酸消解法。<取混匀的水样 50~100mL
于烧杯中,加入 510mL 浓硝酸,在电热板上加热煮沸,蒸发至小体积,
试液应透明,呈浅色或无色,否则,应加硝酸继续消解。蒸至近干,取下
烧杯,稍冷后加 2% HNO
3
(或 HCl)20mL,温热溶解可溶盐。若有沉
淀,应过滤,滤液冷至室温后 20.0mL 容量瓶中定容,备用。<<
硝酸 高氯酸
消解法
两种酸都是强氧化性酸,联合使用可消解含难氧化有机物的水样。<去适量
水样于烧杯中,50100mL 于烧杯中,加入 510mL 硝酸,在电热板上
加热,消解至大部分有机物被分解。取下烧杯,稍冷,加入 25mL 高氯
酸,继续加热至开始冒白烟,若试液呈深色,在补加硝酸,继续加热至冒
浓厚白烟尽(不可蒸至干涸),取下烧杯冷却,用 2% HNO
3
溶解,若有
沉淀,应过滤,滤液冷至室温后定容备用。<因为高氯酸能与羟基化合物反
应生成不稳定的高氯酸酯,有爆炸危险,故先加入硝酸,氧化样品中的羟
基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。<
硝酸 硫酸消
解法
两种酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高,可提高消
解效果。<常用硝酸与硫酸的比例为 5:2。消解时,现将硝酸加入水样中,
加热蒸发至小体积,稍冷,再加硫酸、硝酸,继续加热至冒浓大量白烟,
冷却,加适量水,温热溶解可溶盐,若有沉淀,应过滤。为提高消解效
果,常加入少量过氧化氢。<该法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分
(如铅、钡、锶)的样品。<
硫酸消解法 两种酸的沸点都比较高,硫酸氧化性较强,磷酸能与一些金属离子, 如
等络合,故二者结合下消解水样,有利于测定,可消除
等离子的干
扰。
硫酸 高锰酸
钾消解法
该方法常用于测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂,再中性、碱性、酸性
条件下氧化有机物,其氧化产物多位草酸根,但在酸性介质中还可继续氧
化。消解要点:取适量的水样,加适量硫酸和 高锰酸钾,混匀后加热
煮沸,冷却,滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。
多元消解法 为提高消解效果,在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。
例如,处理测总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。
碱解法 当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时可改用碱解法,即在水样中加
入氢氧化钠和过氧化钠,或者氨水和过氧化氢溶液,加热煮沸至近干,用
水或碱溶液温热溶解。
11.3.2.2 干灰化法<
干灰化法又称高温分解法。其处理过程是;取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中,
在水浴上蒸干,移入马福炉,450550℃灼烧到残渣呈灰白色,有机物完全分解除去。
取出蒸发皿,冷却,用适量 2%HN0
3
(或 HCl)溶解样品灰分,过滤,滤液定容后供测
定。<
本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的样品。<
11.3.2.3 微波消解法
微波消解技术是 世纪末分析化学样品处理中一个重大进步,它大大加快了固体
样品在溶剂中的溶解速度,广泛应用于含重金属样品的消解,样品加强酸及氧化剂经
微波消解后制备的分析样品可用于原子吸收光谱法或其它仪器分析方法,其特点是一
次消解可满足多种元素测定的要求,即使样品中存在有高温元素、低温元素和易挥发
元素,也均可在一次消解中完成
。在废水的光谱分析前,将 样品放入 ! 的
罐中,加入 "#$
。放置安全膜并将安全帽拧紧,将此罐放在微波腔内的转盘上,
加上排气管。运转微波系统时,最大排气。微波消解时间为 %,保持 %,让样
品消解,冷却至室温,每个罐放气,并稀释至适当浓度。
11.3.3 分离与富集
当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检出限时,就必须进行富集或浓缩;当
有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不可分割、同时
进行的。富集或浓缩用于提高待测组分的浓度,分离或掩蔽用于消除共存干扰组分。
过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等,
要结合具体情况选择使用。
11.3.3.1 挥发分离和蒸发浓缩
是利用某些污染组分挥发度大,或者将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性
气体带出而达到分离的目的。例如,用冷原子荧光法测定水样中的汞时,先将汞离子
用氯化亚锡还原为原子态汞,再利用汞易挥发的性质,通入惰性气体将其带出并送入
仪器测定。用分光光度法测定水中的硫化物时,先使之在磷酸介质中生成硫化氢,再
用惰性气体载入 Zn(Ac)
2
-Na Ac 溶液吸收,从而达到与母液分离的目的。
蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体
积,浓缩欲测组分的目的。该法无需化学处理,简单易行,也有缓慢、易吸附损失等
缺点。据有关资料介绍,用这种方法浓缩饮用水样,可使铬、锂、钴、钢、锰、铅、
铁和钡的浓度提高 30 倍。挥发和蒸发浓缩的作用详见表 11.2。
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