差示扫描量热仪(DSC)在药物分析中的应用.pdf

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热分析具有用量少、方法灵敏、快速的特点,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。差示扫描量热仪(DS
Acetaminopher 10 Acetaminophen As Recelved yris 6 DSC 04 图木处理的醋氨酚的测试结果 将上述药品冷却到室温后再次以℃加热,所得曲线见于图4,与图相比, 结果出现显著差异。在℃和℃出现两个结晶峰,放热量分别为 和 熔 融峰出现在℃,由此叮见热历史的不同将严重影响药品的多旵组成,进而导致药品的 理化性质。 Fe=13745℃ Acetaminophen Rehe Pyris 6 DSC 图冷却后再加热的醋氨酚的测试结果 冷冻干燥工艺的优化 许多药品在生产过程中需要将活性物质的水溶液在不破坏组成、结构的前提卜,进行冷 冻干燥(冻干法)以便延长储存时间或使用中能与水重新组成试剂。冻干过程包括二个步骤: 冷冻原水溶液抽貞空使吸附水挥发。从能源消耗角度考虑,需要知道最高的可以接受的冷 冻温度,冋时为确侏所冻干药岀保持原有的物化性能、药理效果,又要求冷冻干燥的温度足 够低,不至于破坏药品结构与组成 在药品溶液冷冻十燥过程中,溶质相可能豗成无定形的浓缩相,并且具有特征的玻璃化 转变温度(),也可能形成共晶体,加热晶化药品至其共焠点将导致药品的熔化或回熔 考虑到上述溶质相非晶态及结晶态在冷冻过程中的形成,评价与之相类的配方组成,就成了 优化冻干工艺条件的前提。对于形成无定型浓缩相的组成。其关键参数为低温下的玻璃化转 化温度()。迸常情况下,冻干温度应低于,以避免冻干加热过程中破坏样品结构。因 此,精确、准确、灵敏地检测样品在低温下的及重结晶转变,在冷冻T燥⊥艺设置中就 变得尤为重要。 Sucrose solution Heat at 10 C/min -34 图 蔗糖溶液常规测试结果 图为蔗糖溶液经℃冷冻后,升温扫描曲线(℃ ℃℃), 在冰的熔融峰之前,℃左冇处还存在一微弱平缓的放热峰,这个结果很难解释。众所周 知,蔗糖溶浟在此温度范围存在个玻璃化转变过程。为了澄清上述常规所得结果 对上述样品采用分步扫描( )进行分析,方法显示于图,结果见于图 Temperature Profile StepScan DsC Pyris 1 DSC DSC Heat flow 图采用分步扫描 )循环升温等温的测试方法 isoK Baseline 5 Sucrose Sclution Stepscan dsc cpE冰u=363 dh 蔗糖溶液采用分步扫描 )的测试分析结果 StepScandSC是一种新型的用」 功率补偿型上的软件,该方法采用传 统的测量物质比热()的方法,未实现最可靠的量热结果。它的加热冷却方式为分段式 加热(冷却)-保温-加热(冷却)。该方法可直接获得比热()数据,并可在不降低分辨 率的前提下提高灵敏度,还可分离热现象中可逆与不可逆现象。如可逆的玻璃化转变过程中, 不可逆的应力释放或水份挥发,可逆的熔融过程中不可逆的组份的分解。当然要实现上述很 窄温度区闩内的升温保温升温过程,如1℃升温℃,然后保持秒,然后再 ℃升温℃,保温秒,多次重复,不仅需要软件操作,更需要硬件上的支持,要 求炉体要有极快的响应时间,精确的控温能力, 的功率补偿型 具有一对 质量小于1的铂铱合金炉体,升降温速率可高达℃,而且如此℃的加热速 率升温,温度过冲小于℃,因此可满足 的要求。 图7中,最上方锯齿型谱图为 原始结果,中间的谱线代表了不可逆热变 化,与图5中标准所得结果相似,有一放热峰。最下方谱线反映了样品的可逆热转变 从中可清楚地看到该样品在℃及℃处存在两个玻璃化转变。其中,在℃的转变被认 为可能造成结构的破坏。因此,冻十温度必须低」此温度。 用于蛋白质变性的检测 随着热分析在生化领或的应用,采用高灵敏度的DSC研究蛋白质溶液的热性能变得越来 越重要。在水溶液中,蛋白质具有特定的三维结构以支持特殊的生物功能,而一旦蛋白质被 加热,分子运动就会破坏这种结构(热变性作用)。变质过程伴随着非常微弱的能量变化, 高灵敏度的可检测到这种转变。 图8所示,为蛋白质溶液的曲线,这种蛋白质在℃(峰顶温度)附近有 个很宽的吸热峰,此吸热峰即代表了该物质的受热变质。可见可方便快捷地檢测蛋白 质的热稳定性。这对抗病毒药品开发及研究非常重要。 074 Protein denaturation Pyris 6 DSc 71 110 Tern. ur("℃ 蛋白质受热变性的测试结果溶液 综上所述,热分析技术尤其是差示扫描量热仪在药品检验中有着广泛的应用,在新药硏 制、中间体检测、最佳配方的选择、药物稳定性的预测、药物质量优劣的评价等方面,起着 举足轻重的作用 参考文献

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