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王水消解-WCG-207 型微分测汞仪测定煤中汞含量
吕芳丽,路迈西,冯立品,贾晋伟
中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京(100083 )
E-mail:lflhxj@163.com
摘 要:燃煤汞污染问题已经引起引起人们的广泛关注,关于汞的形态、汞的毒性,煤中汞
的含量、赋存状态、成因等已有大量研究报道。煤中汞的控制主要包括燃烧前、燃烧中、燃
烧后三个控制阶段,其中燃烧过程中烟气脱汞控制研究相对成熟。燃烧前脱汞(选煤脱汞)
需要根据煤中汞的含量选择不同的选煤工艺,针对这一需要,本论文综合资料报道的方法和
实际的试验条件,在试验的基础上分析数据,确定王水水浴消解—冷原子吸收法测定煤中汞
含量的试验方法。结果显示:此试验方法具有简便、快速、灵敏、准确、耗试剂少、设备简
单等特点,适合于环境监测和其它分析领域推广和应用。
关键词:煤中汞;水浴消解;冷原子吸收
0 前言
随着环保意识的逐渐增强,燃煤所引起的汞污染问题,也越来越受到人们的广泛关注。
快速、准确的测定煤中汞含量成为研究汞污染的前提。目前,常见的测汞方法有:冷原子吸
收光谱法
[1-2]
、冷原子荧光光谱法
[3]
、其它还有色谱法、电化学法、中子活化法等。固体煤
中汞的测定,需要前期的煤样消解,煤中汞含量的消解方法很多,其中有酸液消化法
[4]
,该
方法测量准确,数据可信度高,但所需药剂量大且耗时长;氧瓶燃烧法
[5]
,该方法的缺点是
样品难以完全分解,并且氧瓶随着瓶内氧压的增大有爆炸的危险,实验不安全;氧弹燃烧法
[6]
,该方法简便快速准确,能够有效地测定煤中痕量汞,但成本较高;汞齐化法
[7]
,该方法
操作全自动化,但是仪器价格昂贵;Method 7471
[8]
等。本实验以美国测定煤中汞含量的标
准方法Method 7471为基础,参考其他方法,采用王水水浴消解煤样, 冷原子吸收WCG-207
型微分测汞仪测定。WCG-207型微分测汞仪无需高纯惰性气体,可直接检测出0.002μg/L汞。
它采用计算机控制和显示,带有测量结果直读功能,自动计算结果,具有操作简便快速、灵
敏度、价格便宜、稳定性及自动化程度均很高等优点。
1 实验部分
1.1 实验试剂与仪器
试验主要试剂除高锰酸钾 KMnO
4
、硫酸 H
2
SO
4
、硝酸 HNO
3
、盐酸 HCl、氯化亚锡 SnCl
2
、
去离子水外,还有汞标液,(100μg/ml,中国计量科学研究院),汞标物--飞灰(汞含量 39ppb,
中科院生态环境研究中心),以上溶液均为分析纯或优级纯。
试验用主要仪器为:WCG-207 型微分测汞仪(吉林市北光分析仪器厂)、电热恒温水
浴锅等。
1.2 实验方法
实验煤样过 200 目筛子,干燥后准确称量煤样 0.2 克,精确到±0.0001,在试管中加入王
水,振荡后放入 95 度的水浴锅中加热 2 个小时,在加热过程中间歇振荡试管,以使煤样消
解完全。
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