AOAC协同研究方案.pdf

【AOAC协同研究方案】是针对茶叶中农药和化学污染物残留进行的一项国际性的技术研究项目。此方案的主要目的是评估高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱(GC-MS/GC-MS/MS)在茶叶样品中的多组分多类别残留分析的灵敏度、重现性和再现性，以期将其发展成为AOAC官方方法。AOAC（美国官方分析化学师学会）协同研究的实施旨在应对全球化背景下食品安全和贸易中农药残留限量日益严格的要求。 研究方法覆盖绿茶、红茶、普洱茶和乌龙茶中的668种农药和化学污染物，其中GC-MS能检测490种，LC-MS/MS能检测448种。方法的检出限(LOD)在1.0-500 μg/kg之间不等。值得注意的是，对于LOD小于或等于100μg/kg的农药，GC-MS法能检测的占98%，而LC-MS/MS则占93%。在LOD小于或等于10μg/kg的农药中，GC-MS法检测占比达到54%，LC-MS/MS则达到73%。两种方法都能检测的270种农药中，98%的农药LOD小于100μg/kg，74%的农药LOD小于10μg/kg。 分析过程包括匀质化、离心、浓缩、净化、再浓缩、氮吹干燥、过滤等多个关键步骤。实验的每一步骤及所有试剂的选择都需要在预协同研究阶段通过实习考核，只有合格后才能在正式研究中使用，并需在特定表格中记录。 为减少资源、时间和人员的负担，AOAC提出了一种"缩身"的协同研究方案。该方案选取两种茶叶样本，每种方法检测30种农药，总共60种农药。这60种农药代表了GC-MS和LC-MS/MS检测的668种农药，涵盖有机氮、有机卤素、有机磷、拟除虫菊酯等多种类别，并包括杀虫剂、除草剂、杀菌剂和杀螨剂等不同功能的农药。这些农药具有广泛的极性代表性和在茶叶生产中普遍使用的特点，同时在茶叶贸易中常被要求检测，且在茶叶中稳定，适合用于评估分析方法的性能。 通过这个详细的协同研究方案，参与实验室可以共同验证并优化分析方法，确保其准确性和可靠性，以满足国际食品安全标准，促进全球茶叶贸易的公平和安全。